पर्यावरण रसायन IV: विश्लेषणात्मक विधियों के सिद्धांत — अनुमापनमिति, भारमिति, बम कैलोरीमिति, क्रोमैटोग्राफ़ी (कागज़, TLC, GC, HPLC), ज्वाला प्रकाशमिति, स्पेक्ट्रमी प्रकाशमिति (UV-VIS, AAS, ICP-AES, ICP-MS), वैद्युत कण-संचलन, XRF, XRD, NMR, FTIR, GC-MS, SEM और TEM

इकाई II उपकरणों की एक सूची से समाप्त होती है, और परीक्षक हर एक के विषय में वही तीन बातें पूछता है: वह कौन-सा भौतिक सिद्धांत प्रयोग करता है, वह क्या मापता है, और किस पर्यावरणीय विश्लेष्य हेतु वह चुनी हुई विधि है। यह अध्याय पाठ्यक्रम में नामित हर तकनीक हेतु इन प्रश्नों के उत्तर देता है, सिद्धांत के अनुसार समूहित: अनुमापनमिति, भारमिति और बम कैलोरीमिति की पारंपरिक आर्द्र विधियाँ; क्रोमैटोग्राफ़ी की पृथक्करण विधियाँ; ज्वाला प्रकाशमिति से ICP-MS तक परमाण्विक और आण्विक स्पेक्ट्रमिकी, जो सभी बियर-लैम्बर्ट नियम या उत्सर्जन पर टिकी हैं; और वैद्युत कण-संचलन, X-किरण प्रतिदीप्ति और विवर्तन, NMR, FTIR, GC-MS तथा इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी की संरचनात्मक और प्रतिबिंबन विधियाँ। EDTA से कठोरता, Rf मान, बियर-लैम्बर्ट नियम, कैलोरीमीटर गणना और ब्रैग नियम हल किए गए हैं।

1. अनुमापनमिति, भारमिति और बम कैलोरीमिति

अनुमापनमिति किसी विश्लेष्य को उस मानक अभिकर्मक के आयतन को मापकर निर्धारित करती है जो उससे पूर्णतः अभिक्रिया करता है, अंत्य बिंदु किसी सूचक या इलेक्ट्रोड से दिखाया जाता है। चार अभिक्रिया प्रकार अधिकांश पर्यावरणीय अनुमापनों को आच्छादित करते हैं। अम्ल-क्षार अनुमापन क्षारीयता और अम्लता देते हैं। pH 10 पर EDTA से संकुलमितीय अनुमापन, एरियोक्रोम ब्लैक T सूचक (वाइन-लाल से नीला) के साथ, कुल कठोरता देता है; 0.01 M EDTA के साथ 1 mL, 1 mg CaCO₃ के तुल्य है, अतः यदि 50 mL नमूने को 10 mL लगें, तो कठोरता = 10 × 1000 ÷ 50 = CaCO₃ के रूप में 200 mg/L। रेडॉक्स अनुमापनों में DO हेतु विंकलर विधि (स्थिरीकृत ऑक्सीजन द्वारा मुक्त आयोडीन का थायोसल्फ़ेट से अनुमापन) और COD में अतिरिक्त डाइक्रोमेट का फ़ेरस अमोनियम सल्फ़ेट से पश्च-अनुमापन शामिल हैं। अवक्षेपण अनुमापन में क्लोराइड हेतु मोहर विधि है, जिसमें पोटैशियम क्रोमेट के साथ सिल्वर नाइट्रेट से अनुमापन होता है, जो अंत्य बिंदु पर लाल-भूरा सिल्वर क्रोमेट देता है।

भारमिति किसी विश्लेष्य को तौलकर निर्धारित करती है: या तो शुष्कन या दहन के बाद बचा अवशेष, या ज्ञात संघटन का शुद्ध अवक्षेप। कुल निलंबित ठोस काँच-रेशा निस्यंदक पर रुका वह अवशेष है जिसे 103 से 105 °C पर सुखाया गया हो; कुल घुलित ठोस निस्यंद को वाष्पित और सुखाने (मानक विधियों में 180 °C पर) से बचा अवशेष; वाष्पशील ठोस 550 °C पर दहन में हानि, जो कार्बनिक अंश का माप है। सल्फ़ेट को बेरियम सल्फ़ेट के रूप में अवक्षेपित करके तौला जा सकता है, और वायुवाहित कणिकीय पदार्थ ज्ञात आयतन वायु के प्रतिचयन से पहले और बाद निस्यंदक को तौलकर मापा जाता है। भारमिति धीमी है पर उसे अंशांकन की आवश्यकता नहीं, जो उसे एक प्राथमिक विधि बनाता है।

बम कैलोरीमीटर किसी ईंधन, जैवभार या ठोस अपशिष्ट की दहन ऊष्मा मापता है। एक तौला हुआ नमूना ज्ञात द्रव्यमान के जल में डूबे एक बंद इस्पात "बम" के भीतर लगभग 25 से 30 atm पर शुद्ध ऑक्सीजन में जलाया जाता है, और तापमान वृद्धि दर्ज की जाती है। चूँकि आयतन स्थिर है, मापी गई ऊष्मा आंतरिक ऊर्जा में परिवर्तन है। कैलोरीमीटर को पहले बेंज़ोइक अम्ल से अंशांकित किया जाता है, जिसकी दहन ऊष्मा लगभग 26.45 kJ/g है, ताकि उसकी ऊष्मा धारिता ज्ञात हो; फिर मुक्त ऊष्मा = ऊष्मा धारिता × तापमान वृद्धि। यदि कैलोरीमीटर की ऊष्मा धारिता 10 kJ/°C हो और 1.0 g अपशिष्ट-व्युत्पन्न ईंधन जलाने से तापमान 2.5 °C बढ़े, तो ईंधन 25 kJ/g मुक्त करता है। बम सकल ऊष्मीय मान देता है, क्योंकि बना जल संघनित हो जाता है; निवल मान उस जल की गुप्त ऊष्मा घटा देता है।

2. क्रोमैटोग्राफ़ी: कागज़, TLC, GC और HPLC

हर क्रोमैटोग्राफ़िक विधि किसी मिश्रण के घटकों को एक स्थिर प्रावस्था और उसके पास से चलती एक गतिशील प्रावस्था के बीच उनके भिन्न वितरण से पृथक करती है। जो घटक स्थिर प्रावस्था में अधिक समय बिताता है वह धीमा चलता है। कागज़ क्रोमैटोग्राफ़ी में स्थिर प्रावस्था सेल्युलोस रेशों में धारित जल है और पृथक्करण मुख्यतः विभाजन से होता है; पतली-परत क्रोमैटोग्राफ़ी (TLC) में यह किसी प्लेट पर सिलिका जेल या ऐलुमिना की पतली परत है और पृथक्करण मुख्यतः अधिशोषण से होता है। दोनों में किसी धब्बे की पहचान उसके मंदन गुणक से होती है, Rf = घटक द्वारा तय दूरी ÷ विलायक अग्र द्वारा तय दूरी, जो सदा 0 और 1 के बीच होता है; जो धब्बा 3.0 cm चले जबकि विलायक अग्र 7.5 cm चले, उसका Rf = 0.4 है।

तकनीकगतिशील प्रावस्था और सिद्धांतपर्यावरणीय उपयोग
गैस क्रोमैटोग्राफ़ी (GC)एक गर्म केशिका स्तंभ से होकर निष्क्रिय वाहक गैस (हीलियम, नाइट्रोजन); वाष्पशीलता और द्रव फ़िल्म में विभाजन से पृथक्करणवाष्पशील और अर्ध-वाष्पशील कार्बनिक पदार्थ: VOC, कीटनाशक, PCB, हाइड्रोकार्बन
उच्च-निष्पादन द्रव क्रोमैटोग्राफ़ी (HPLC)उच्च दाब पर एक भरे स्तंभ से पंप किया गया द्रव, प्रायः उत्क्रम-प्रावस्था C18अवाष्पशील या ऊष्मा-संवेदी यौगिक: PAH, अनेक कीटनाशक और शाकनाशी, औषधियाँ, रंजक
आयन क्रोमैटोग्राफ़ीचालकता संसूचक सहित आयन-विनिमय स्तंभ से होकर जलीय निक्षालकफ़्लोराइड, क्लोराइड, नाइट्रेट, सल्फ़ेट और फ़ॉस्फ़ेट जैसे ऋणायन एक ही बार में

GC और HPLC में किसी यौगिक की पहचान उसके धारण काल से होती है, अर्थात् संसूचक तक पहुँचने में लगा समय, और मात्रा मानकों के सापेक्ष उसके शिखर के क्षेत्रफल से। संसूचक विश्लेष्य के अनुसार चुना जाता है। GC में ज्वाला आयनन संसूचक लगभग सभी कार्बनिक यौगिकों के प्रति अनुक्रिया करता है और हाइड्रोकार्बनों हेतु प्रयुक्त होता है; इलेक्ट्रॉन प्रग्रहण संसूचक हैलोजनीकृत यौगिकों के प्रति अत्यंत संवेदी है और ऑर्गेनोक्लोरीन कीटनाशकों तथा PCB हेतु प्रसिद्ध संसूचक है; ऊष्मीय चालकता संसूचक सार्वत्रिक पर असंवेदी है। HPLC सामान्यतः पराबैंगनी अवशोषण या प्रतिदीप्ति का प्रयोग करता है, जिसमें प्रतिदीप्ति PAH हेतु बहुत संवेदी है। अकेला धारण काल पहचान सिद्ध नहीं कर सकता, क्योंकि दो यौगिक साथ-साथ निकल सकते हैं; यही द्रव्यमान स्पेक्ट्रममिति जोड़ती है।

3. ज्वाला प्रकाशमिति और स्पेक्ट्रमी प्रकाशमिति: UV-VIS, AAS, ICP-AES और ICP-MS

अवशोषण स्पेक्ट्रमी प्रकाशमिति बियर-लैम्बर्ट नियम पर टिकी है: अवशोषकता A = log(I₀ ÷ I) = εbc, जहाँ ε मोलर अवशोषकता, b पथ-लंबाई और c सांद्रता है। अतः अवशोषकता सांद्रता के अनुपात में है, और अज्ञात को मानकों की अंशांकन रेखा से पढ़ा जाता है: यदि 2.0 mg/L का मानक A = 0.40 और नमूना A = 0.30 दे, तो नमूने में 2.0 × 0.30 ÷ 0.40 = 1.5 mg/L है। पारगम्यता और अवशोषकता अनुपाती नहीं: T = 10%, A = 1 के और T = 1%, A = 2 के तुल्य है। UV-दृश्य स्पेक्ट्रमी प्रकाशमिति में अनेक विश्लेष्य पहले रंगीन यौगिकों में बदले जाते हैं: फ़ॉस्फ़ेट मॉलिब्डेनम नीले में, अमोनिया फ़ीनेट या नेस्लर विधियों से, नाइट्राइट डाइएज़ोटीकरण द्वारा ऐज़ो रंजक में, और फ़्लोराइड SPADNS विधि से।

तकनीकसिद्धांतसामान्य पर्यावरणीय उपयोग
ज्वाला प्रकाशमितिज्वाला में उत्तेजित परमाणु विशिष्ट तरंगदैर्घ्यों पर प्रकाश उत्सर्जित करते हैं (सोडियम 589 nm, पोटैशियम 766 nm); उत्सर्जन तीव्रता सांद्रता के अनुपात मेंजल और मृदा निष्कर्षों में सोडियम, पोटैशियम, लिथियम और कैल्शियम
परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रमी प्रकाशमिति (AAS)ज्वाला या ग्रेफ़ाइट भट्ठी में मूल-अवस्था परमाणु उसी तत्व के खोखले-कैथोड लैंप से प्रकाश अवशोषित करते हैंअलग-अलग भारी धातुएँ; ग्रेफ़ाइट भट्ठी ज्वाला से निम्नतर सीमाओं तक पहुँचती है; पारे हेतु शीत-वाष्प AAS और आर्सेनिक तथा सेलेनियम हेतु हाइड्राइड जनन
ICP-AES (जिसे ICP-OES भी कहते हैं)लगभग 6,000 से 10,000 K का आर्गन प्लाज़्मा परमाणुओं को उत्तेजित करता है, जो एक साथ अनेक तरंगदैर्घ्यों पर उत्सर्जन करते हैंmg/L से µg/L स्तरों पर अनेक तत्व एक साथ
ICP-MSप्लाज़्मा परमाणुओं को आयनित करता है, और द्रव्यमान स्पेक्ट्रममापी आयनों को द्रव्यमान-आवेश अनुपात से पृथक करता हैng/L तक अति-अल्पांश धातुएँ, और स्रोत अनुरेखण हेतु समस्थानिक अनुपात
⚠️ उत्सर्जन या अवशोषण?
ज्वाला प्रकाशमिति और ICP-AES उत्तेजित परमाणुओं द्वारा उत्सर्जित प्रकाश मापते हैं; AAS मूल अवस्था के परमाणुओं द्वारा अवशोषित प्रकाश मापता है। ICP-MS दोनों में से कुछ नहीं मापता: वह द्रव्यमान से आयनों की गिनती करता है। जो विकल्प AAS को "ज्वाला द्वारा उत्सर्जित प्रकाश मापने वाला" बताए, उसने उसे ज्वाला प्रकाशमिति से भ्रमित किया है।

4. वैद्युत कण-संचलन, XRF, XRD, NMR, FTIR, GC-MS, SEM और TEM

तकनीकसिद्धांतयह पर्यावरण वैज्ञानिक को क्या बताती है
वैद्युत कण-संचलनआवेशित अणु विद्युत क्षेत्र में किसी जेल या बफ़र से आवेश और आकार द्वारा तय दरों पर चलते हैंप्रोटीनों और DNA खंडों का पृथक्करण: सूक्ष्मजीव समुदाय रूपरेखा, उद्भासन के जैव-चिह्नक
X-किरण प्रतिदीप्ति (XRF)प्राथमिक X-किरणें आंतरिक कोश के इलेक्ट्रॉन निकालती हैं, और परमाणु द्वितीयक X-किरणें उत्सर्जित करते हैं जिनकी ऊर्जाएँ तत्वों की पहचान कराती हैंमृदाओं, अवसादों, निस्यंदकों और ठोस अपशिष्ट का अविनाशी तात्विक संघटन, सुवाह्य क्षेत्रीय इकाइयों सहित
X-किरण विवर्तन (XRD)X-किरणें ब्रैग नियम, nλ = 2d sin θ, के अनुसार क्रिस्टल के नियमित तलों से विवर्तित होती हैंक्रिस्टलीय प्रावस्थाओं की पहचान: मृत्तिका खनिज, ऐस्बेस्टस, फ़्लाई ऐश और धूल के खनिज
नाभिकीय चुंबकीय अनुनाद (NMR)प्रचक्रण वाले नाभिक, जैसे ¹H और ¹³C, प्रबल चुंबकीय क्षेत्र में अपने रासायनिक परिवेश द्वारा तय आवृत्तियों पर रेडियो तरंगें अवशोषित करते हैंकार्बनिक प्रदूषकों और ह्यूमिक पदार्थों की आण्विक संरचना
फ़ूरिये-रूपांतरण अवरक्त स्पेक्ट्रमिकी (FTIR)अणु अपने आबंध-कंपनों की आवृत्तियों पर अवरक्त विकिरण अवशोषित करते हैं; व्यतिकरणमापी और फ़ूरिये रूपांतरण स्पेक्ट्रम देते हैंकार्बनिक यौगिकों के क्रियात्मक समूह और पहचान, और सूक्ष्म-प्लास्टिकों का बहुलक प्रकार
GC-MSGC मिश्रण को पृथक करता है; द्रव्यमान स्पेक्ट्रममापी हर यौगिक को खंडित करके उसका द्रव्यमान स्पेक्ट्रम दर्ज करता हैकीटनाशकों, डाइऑक्सिनों, PAH और VOC की पुष्ट पहचान और मात्रा-निर्धारण; अल्पांश कार्बनिक पदार्थों की संदर्भ विधि
क्रमवीक्षण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी (SEM)एक केंद्रित इलेक्ट्रॉन पुंज सतह का क्रमवीक्षण करता है और द्वितीयक इलेक्ट्रॉन प्रतिबिंब बनाते हैं; ऊर्जा-परिक्षेपी X-किरण विश्लेषण के साथ यह तात्विक संघटन भी देता हैकणों, रेशों, फ़्लाई ऐश गोलकों और जैव-फ़िल्मों की सतही आकारिकी
पारगमन इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी (TEM)इलेक्ट्रॉन एक अति-पतले नमूने से होकर गुज़रते हैं, जिससे आंतरिक संरचना का कहीं उच्च विभेदन मिलता हैनैनोकण, ऐस्बेस्टस रेशों की पहचान, विषाणु और कोशिकाओं की आंतरिक संरचना

इस सूची में ब्रैग नियम ही वह एक सूत्र है जो संख्या के रूप में पूछा जाता है। 0.154 nm दूरी वाले तलों से ताँबे की Kα विकिरण (λ = 0.154 nm) के प्रथम-कोटि विवर्तन (n = 1) हेतु sin θ = λ ÷ 2d = 0.5 और θ = 30°। व्यवहार में मापे गए विवर्तन कोण d-अंतराल देते हैं, और d-अंतरालों के समुच्चय को संदर्भ प्रतिरूपों से मिलाकर खनिज का नाम बताया जाता है: केओलिनाइट का लगभग 0.7 nm का आधारी अंतराल उसे इलाइट के 1.0 nm से और फूलने वाले स्मेक्टाइट से अलग करता है, जिसका अंतराल जल या ग्लाइकॉल ग्रहण करने पर बढ़ जाता है।

🧠 किस प्रश्न हेतु कौन-सी विधि
"कौन-सा तत्व कितना?" AAS, ICP-AES, ICP-MS या XRF। "कौन-सा खनिज या क्रिस्टल?" XRD। "कौन-सा कार्बनिक यौगिक, पुष्ट?" GC-MS। "कौन-से क्रियात्मक समूह या कौन-सा प्लास्टिक?" FTIR। "कण कैसा दिखता है?" सतह हेतु SEM, भीतर हेतु TEM।

मुख्य बिंदु

  • अनुमापनमिति क्षारीयता (अम्ल-क्षार), कठोरता (एरियोक्रोम ब्लैक T सहित EDTA), DO और COD (रेडॉक्स) तथा क्लोराइड (मोहर विधि) को आच्छादित करती है; 0.01 M EDTA के साथ 1 mL, 1 mg CaCO₃ के बराबर है।
  • भारमिति अवशेषों और अवक्षेपों को तौलती है और उसे अंशांकन नहीं चाहिए; बेंज़ोइक अम्ल से अंशांकित बम कैलोरीमीटर ईंधनों और अपशिष्टों का सकल ऊष्मीय मान देता है।
  • क्रोमैटोग्राफ़ी प्रावस्थाओं के बीच विभाजन या अधिशोषण से पृथक करती है; Rf कागज़ और TLC पर धब्बों की, धारण काल GC और HPLC में शिखरों की पहचान करता है, और ECD हैलोजनीकृत कीटनाशकों हेतु उपयुक्त है।
  • A = εbc, UV-VIS का आधार है; ज्वाला प्रकाशमिति और ICP-AES उत्सर्जन, AAS मूल-अवस्था परमाणुओं द्वारा अवशोषण मापते हैं, और ICP-MS अति-अल्पांश धातुओं हेतु द्रव्यमान से आयन गिनता है।
  • XRF तत्व और XRD क्रिस्टलीय खनिज (nλ = 2d sin θ) देता है; NMR और FTIR कार्बनिक संरचना देते हैं, GC-MS अल्पांश कार्बनिक पदार्थों की पुष्टि करता है, और SEM तथा TEM सतहों और भीतरी भागों का प्रतिबिंब बनाते हैं।

अभ्यास प्रश्न (10)

उत्तर खोलने से पहले प्रत्येक प्रश्न हल करें। हर व्याख्या सही विकल्प के साथ लुभावना गलत विकल्प भी बताती है, क्योंकि अंक वहीं जाते हैं।

  1. 50 mL जल नमूने को pH 10 पर एरियोक्रोम ब्लैक T अंत्य बिंदु तक पहुँचने हेतु 0.01 M EDTA के 10 mL लगते हैं। CaCO₃ के रूप में उसकी कुल कठोरता mg/L में क्या है?

    संख्यात्मक उत्तर — मान टाइप करें।

    उत्तर देखें

    उत्तर: 200

    0.01 M EDTA के साथ 1 mL, Ca²⁺ और Mg²⁺ के 0.01 mmol से अभिक्रिया करता है, जो 1 mg CaCO₃ (मोलर द्रव्यमान 100) के तुल्य है। अतः 10 mL, 50 mL में 10 mg CaCO₃ है, अर्थात् 10 × 1000 ÷ 50 = 200 mg/L, जो कठोर जल है।

  2. बियर-लैम्बर्ट नियम का पालन करते स्पेक्ट्रमी प्रकाशमितीय निर्धारण में, 2.0 mg/L का मानक 0.40 और एक नमूना उसी सेल में 0.30 अवशोषकता देता है। नमूने की सांद्रता mg/L में, एक दशमलव स्थान तक, क्या है?

    संख्यात्मक उत्तर — मान टाइप करें।

    उत्तर देखें

    उत्तर: 1.5

    स्थिर पथ-लंबाई पर अवशोषकता सांद्रता के अनुपात में है, अतः c = 2.0 × 0.30 ÷ 0.40 = 1.5 mg/L। अनुपातिकता अवशोषकता हेतु है, पारगम्यता हेतु नहीं, जो सांद्रता के साथ लघुगणकीय रूप से घटती है।

  3. अल्पांश ऑर्गेनोक्लोरीन कीटनाशकों और PCB हेतु सबसे उपयुक्त गैस क्रोमैटोग्राफ़िक संसूचक है

    1. सोडियम हेतु ज्वाला प्रकाशमितीय संसूचक
    2. अपवर्तनांक संसूचक
    3. ऊष्मीय चालकता संसूचक
    4. इलेक्ट्रॉन प्रग्रहण संसूचक
    उत्तर देखें

    उत्तर: D — इलेक्ट्रॉन प्रग्रहण संसूचक

    इलेक्ट्रॉन प्रग्रहण संसूचक विद्युत-ऋणात्मक हैलोजन परमाणुओं के प्रति अत्यंत संवेदी है, इसीलिए वह क्लोरीनीकृत कीटनाशकों और PCB हेतु मानक बना। ऊष्मीय चालकता संसूचक सार्वत्रिक पर असंवेदी है, और अपवर्तनांक संसूचक द्रव क्रोमैटोग्राफ़ी का है।

  4. परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रमी प्रकाशमिति क्या मापती है?

    1. क्रिस्टल तलों द्वारा X-किरणों का विवर्तन
    2. ज्वाला में उत्तेजित परमाणुओं द्वारा उत्सर्जित प्रकाश
    3. प्लाज़्मा में बने आयनों का द्रव्यमान-आवेश अनुपात
    4. निर्धारित किए जा रहे तत्व के खोखले-कैथोड लैंप से आए प्रकाश का मूल-अवस्था परमाणुओं द्वारा अवशोषण
    उत्तर देखें

    उत्तर: D — निर्धारित किए जा रहे तत्व के खोखले-कैथोड लैंप से आए प्रकाश का मूल-अवस्था परमाणुओं द्वारा अवशोषण

    AAS में परमाणुकृत नमूना खोखले-कैथोड लैंप से उसी तत्व की अनुनाद रेखाएँ अवशोषित करता है, और अवशोषकता सांद्रता मापती है। उत्सर्जन ज्वाला प्रकाशमिति और ICP-AES का, द्रव्यमान-आवेश ICP-MS का, और विवर्तन XRD का वर्णन है।

  5. निम्न में से कौन-सी तकनीकें किसी पर्यावरणीय नमूने का तात्विक संघटन निर्धारित करती हैं? सभी सही विकल्प चुनिए।

    1. X-किरण प्रतिदीप्ति
    2. परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रमी प्रकाशमिति
    3. नाभिकीय चुंबकीय अनुनाद
    4. ICP-MS
    उत्तर देखें

    उत्तर: A — X-किरण प्रतिदीप्ति; B — परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रमी प्रकाशमिति; D — ICP-MS

    ICP-MS, XRF और AAS सभी तत्व मापते हैं: क्रमशः आयन द्रव्यमान से, विशिष्ट द्वितीयक X-किरणों से और परमाण्विक अवशोषण से। NMR अणुओं में ¹H और ¹³C जैसे नाभिकों के रासायनिक परिवेश की जाँच करता है, अतः वह तात्विक संघटन के बजाय आण्विक संरचना देता है।

  6. अभिकथन (A): अवाष्पशील या ऊष्मा-संवेदी यौगिकों हेतु GC के बजाय HPLC को वरीयता दी जाती है। कारण (R): GC में नमूने को वाष्पित करके गैस द्वारा गर्म स्तंभ से ले जाना होता है। सही विकल्प चुनिए।

    1. A और R दोनों सत्य हैं, और R, A की सही व्याख्या है
    2. A और R दोनों सत्य हैं, पर R, A की सही व्याख्या नहीं है
    3. A सत्य है, पर R असत्य है
    4. A असत्य है, पर R सत्य है
    उत्तर देखें

    उत्तर: A — A और R दोनों सत्य हैं, और R, A की सही व्याख्या है

    दोनों सत्य हैं और R, A की व्याख्या करता है। जो यौगिक वाष्पित न हो, या गर्म करने पर विघटित हो जाए, वह GC स्तंभ से अक्षत नहीं ले जाया जा सकता, जबकि HPLC उसे कमरे के ताप पर या उसके निकट द्रव में पृथक करता है, इसीलिए PAH, अनेक शाकनाशी और औषधियाँ HPLC से चलाई जाती हैं।

  7. TLC प्लेट पर एक कीटनाशक धब्बा मूल-बिंदु से 3.0 cm चलता है जबकि विलायक अग्र 7.5 cm चलता है। उसका Rf मान है

    1. 0.60
    2. 0.40
    3. 4.50
    4. 2.50
    उत्तर देखें

    उत्तर: B — 0.40

    Rf = धब्बे द्वारा तय दूरी ÷ विलायक अग्र द्वारा तय दूरी = 3.0 ÷ 7.5 = 0.40। Rf कभी 1 से अधिक नहीं हो सकता, अतः उल्टा अनुपात 2.50 असंभव है, और 4.50 दोनों दूरियों का अंतर है।

  8. X-किरण विवर्तन में 0.154 nm तरंगदैर्घ्य के विकिरण का प्रथम-कोटि परावर्तन (n = 1) 0.154 nm दूरी वाले क्रिस्टल तलों से होता है। ब्रैग कोण θ डिग्री में क्या है?

    संख्यात्मक उत्तर — मान टाइप करें।

    उत्तर देखें

    उत्तर: 30

    ब्रैग नियम nλ = 2d sin θ से sin θ = 1 × 0.154 ÷ (2 × 0.154) = 0.5, अतः θ = 30°। उपकरण पर मापा गया विवर्तन कोण सामान्यतः 2θ होता है, यहाँ 60°, इसीलिए उपकरण के अक्ष को सीधे θ पढ़ना उत्तर को दोगुना कर देता है।

  9. पेयजल में अल्पांश पारे के निर्धारण हेतु सबसे उपयुक्त तकनीक है

    1. अवक्षेपण के बाद भारमिति
    2. शीत-वाष्प परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रमी प्रकाशमिति
    3. ज्वाला प्रकाशमिति
    4. कागज़ क्रोमैटोग्राफ़ी
    उत्तर देखें

    उत्तर: B — शीत-वाष्प परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रमी प्रकाशमिति

    पारे को तात्विक पारा वाष्प में अपचयित करके कमरे के ताप पर एक अवशोषण सेल में ले जाया जाता है, जिससे बहुत निम्न स्तरों पर संसूचन होता है; ICP-MS दूसरा आधुनिक विकल्प है। ज्वाला प्रकाशमिति क्षार धातुओं हेतु उपयुक्त है, और भारमिति तथा कागज़ क्रोमैटोग्राफ़ी µg/L सांद्रताओं हेतु बहुत असंवेदी हैं।

  10. इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी और अवरक्त स्पेक्ट्रमिकी के विषय में कौन-से कथन सही हैं? सभी सही विकल्प चुनिए।

    1. SEM तात्विक संघटन के विषय में कोई सूचना नहीं दे सकता
    2. FTIR ज्वाला में परमाणुओं के इलेक्ट्रॉनिक संक्रमण मापता है
    3. SEM क्रमवीक्षित इलेक्ट्रॉनों से कणों की सतही आकारिकी का प्रतिबिंब बनाता है
    4. TEM को अति-पतला नमूना चाहिए क्योंकि इलेक्ट्रॉनों को उसके पार जाना होता है
    उत्तर देखें

    उत्तर: C — SEM क्रमवीक्षित इलेक्ट्रॉनों से कणों की सतही आकारिकी का प्रतिबिंब बनाता है; D — TEM को अति-पतला नमूना चाहिए क्योंकि इलेक्ट्रॉनों को उसके पार जाना होता है

    SEM सतह का और TEM पतले खंड के भीतरी भाग का प्रतिबिंब बनाता है। FTIR अवरक्त में आण्विक आबंध-कंपन मापता है, परमाण्विक इलेक्ट्रॉनिक संक्रमण नहीं, और ऊर्जा-परिक्षेपी X-किरण विश्लेषण से युक्त SEM तात्विक संघटन बताता है।